１ 工作原理
用１２位Ａ／Ｄ采集電極信號(hào)，傳至單片機(jī)８９Ｃ５２，當(dāng)樣品加入后啟動(dòng)自動(dòng)滴定，軟件實(shí)時(shí)采集滴定池電極電位，并進(jìn)行微分運(yùn)算，當(dāng)設(shè)定的滴定體積結(jié)束時(shí)，微機(jī)會(huì)計(jì)算出電位變化最大的點(diǎn)為滴定突躍點(diǎn)，此點(diǎn)用掉滴定劑體積經(jīng)計(jì)算即可得到硫醇硫的濃度。
基于本思想開(kāi)發(fā)的儀器要具備以下特點(diǎn)：
（１） 自動(dòng)清洗、自動(dòng)補(bǔ)液、定值加液、機(jī)電有機(jī)地結(jié)合在一起。
?。ǎ玻?多參數(shù)設(shè)定與修正，使得不同種類的樣品分析變得簡(jiǎn)便、快捷、分析時(shí)間更短，結(jié)果更精確。
?。?可達(dá)到的技術(shù)指標(biāo)
?。ǎ保?電位測(cè)量范圍：（０～±１９９９．５）ｍＶ；
?。ǎ玻?電子單元基本誤差：滿讀數(shù)的０．１％±０．５ｍＶ；
３ 分析控制軟件說(shuō)明
?。ǎ保?界面如下：采用了Ｗｉｎｄｏｗｓ常用風(fēng)格，主界面分為標(biāo)題區(qū)（頂行漸變區(qū)域“硫醇硫測(cè)定儀”）、主菜單區(qū)（第二行有“文件（Ｆ）…”等菜單的地方）、圖標(biāo)功能區(qū)（第三行，點(diǎn)擊圖標(biāo)可實(shí)現(xiàn)與菜單相同的功能）、繪圖區(qū)（坐標(biāo)區(qū)及采集數(shù)據(jù)和滴定體積數(shù)）、狀態(tài)欄（最低行，顯示系統(tǒng)的工作狀態(tài)及一些設(shè)置參數(shù)和測(cè)量時(shí)間）、右側(cè)藍(lán)框內(nèi)將顯示測(cè)量結(jié)果后的“終點(diǎn)電位”、“終點(diǎn)體積”、“樣品濃度”。
（２） 對(duì)照?qǐng)D１，灰線為電位滴定曲線，黑線為其微分曲線，其尖鋒為微分最高點(diǎn)，也是電位拐點(diǎn)。此點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。
?。?） 圖２為分析軟件中相應(yīng)工作參數(shù)設(shè)定表可以滿足多種分析需要，可根據(jù)ＧＢ／Ｔ１７９２方法要求設(shè)定相應(yīng)分析參數(shù)，適用性特別強(qiáng)，分析前可以隨時(shí)調(diào)整參數(shù)。
?。?試驗(yàn)部分
?。ǎ保?將活化好的玻璃ｐＨ電極（在去離子水中浸泡２４小時(shí)以上）的連頭連接到主機(jī)后面板的參比電極插座；電極插入到燒杯蓋上的插孔里。
?。ǎ玻?將硫醇硫電極的連接頭連接到主機(jī)后面板上的指示電極插座；電極插入到燒杯蓋上的插孔里。
?。ǎ常?將９０２型鉑電極的連接頭連接到主機(jī)后面板上的輔助電極接線柱；電極插入到燒杯蓋上的插孔里。
?。ǎ矗?將滴定頭固定到電極插入到燒杯上的插孔里。
?。ǎ担?將配制好的滴定溶劑注入專用試劑瓶（棕色）中，并將吸液管與之連接。
?。ǎ叮?打開(kāi)電源，啟動(dòng)應(yīng)用軟件，先聯(lián)機(jī)再單擊“取樣”，使滴定管中注滿滴定溶劑（注意：應(yīng)排除氣泡）。
?。ǎ罚?設(shè)定相應(yīng)分析參數(shù)，開(kāi)始測(cè)定。
?。ǎ福?結(jié)果計(jì)算
試樣中的硫醇硫含量Ｘ［％（ｍ／ｍ）］ ＝ （Ｖ ・ Ｃ × ３．２０６）／ｍ
式中，Ｖ――達(dá)到終點(diǎn)所消耗的硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ｍＬ
?。猫D―硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，ｍｏｌ／Ｌ
?。悫D―所用試樣的質(zhì)量，ｇ；
?。常玻埃定D―方法常數(shù)，１００乘以硫醇中硫的毫克原子量，ｇ。
?。?數(shù)據(jù)分析
取多個(gè)航煤樣品進(jìn)行對(duì)比分析見(jiàn)表１。
從試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析來(lái)看自動(dòng)測(cè)定儀測(cè)得結(jié)果和手動(dòng)分析方法沒(méi)有明顯區(qū)別，而且自動(dòng)測(cè)定儀分析結(jié)果重復(fù)性要高于手動(dòng)分析。操作條件也完全符合ＧＢ／Ｔ １７９２規(guī)程要求。
６ 應(yīng)用自動(dòng)滴定測(cè)量系統(tǒng)時(shí)應(yīng)對(duì)以下幾點(diǎn)加以注意
?。ǎ保?微機(jī)與自動(dòng)滴定測(cè)量系統(tǒng)之間連接時(shí)，必須在微機(jī)與滴定系統(tǒng)關(guān)機(jī)的情況下進(jìn)行。
?。ǎ玻?自動(dòng)滴定測(cè)量系統(tǒng)在使用前，或在環(huán)境溫度變化較大，或要求有較高的發(fā)送精度時(shí)，必須首先對(duì)滴定管精度加以校正。
（３） 計(jì)算機(jī)中的軟件不得隨便更改和刪除，否則會(huì)造成系統(tǒng)不能正常工作。
?。ǎ矗?在滴定時(shí)，滴定管的管道中不應(yīng)該有氣泡放出，同時(shí)要求攪拌均勻，否則容易出現(xiàn)假終點(diǎn)。在出現(xiàn)假終點(diǎn)時(shí)，可以單擊功能鍵，用調(diào)整終點(diǎn)、繼續(xù)滴定和人工添加終點(diǎn)等功能來(lái)處理。
?。ǎ担?當(dāng)所要的Ｓ形滴定曲線已經(jīng)出現(xiàn)，但由于某種原因不能自動(dòng)判別終點(diǎn)時(shí)，可以單擊功能鍵，用人工添加終點(diǎn)功能求出滴定結(jié)果。
?。?結(jié)束語(yǔ)
分析測(cè)定的自動(dòng)化，提高了分析測(cè)試精度，避免了因人為因素造成的分析數(shù)據(jù)誤差，應(yīng)用到實(shí)際分析中既保證了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確又降低了分析人員的工作強(qiáng)度。
